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石墨消解仪消解土壤(EPA3050B消解法)

点击: 添加时间:2019-07-16 信息来源:格丹纳

用于沉积物、淤泥和土壤样品消解预处理的方法目前流行世界上的有几种。在这些方法中,由美国的环境保护代理处(EPA)所制定的3050B[1]方法随着被用作多国家管理机构的方法升级和方法协调,其声望不断地提高。此介绍的方法符合美国EPA3050B方法,并且所描述的步骤是遵循样品酸消解采用DS-360石墨消解仪和聚丙烯塑料消解管的。

 

石墨消解仪

石墨消解仪

 

实验部分

 

1、仪器

DS-360石墨消解仪、聚丙烯塑料消解管

 

2、样品

土壤样品,重量:0.5g

 

3、消解方法

3.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(HNO3),过氧化氢(H2O2)和可溶性的盐酸(HCl)被消解。

3.2 样品被蒸发到预设的量。

3.3 于样品中加入盐酸且在消解管中将体积定容到50ml,然后用于FLAA,或ICP-AES的分析。

3.4 用于GFAA或ICP-MS分析的样品就无需加入HCl。

 

4、制样

将样品混合至均质,于分析天平称取样品0.5g(精确到±0.001g)

 

5、土壤消解

将称取好的土壤样品加入到聚丙烯塑料消解管中,放置样管于DS-360石墨消解仪的消解孔中,加入5.0ml 1︰1的H2O2︰HNO3消解溶液,放置表面玻璃在消解管上并在95℃回流10分钟。从DS-360消解仪中取出消解管并且让其冷却再加入2.5ml浓缩HNO3;在消解管上放置表面玻璃,然后将消解管放回到DS-360消解仪回流30分钟。重复上面的步骤直到氧化作用完全。将样品蒸发到5ml,关闭DS-360智能消解仪,并让样品冷却(大约30分钟),加入1.0ml水和1.5mlH2O2;开启DS-360并加热到95℃;加入H2O21.0ml直到起泡退尽。最后将样液蒸发到2.5ml。

 

土壤

土壤

6、用于FLAA&ICP-AES分析

1、加入5ml浓缩的HCl于消解管中;放置表面玻璃并在95℃回流15分钟,然后冷却。

2、过滤或离心分离样品,将样液定容到消解管的50ml刻度。

3、用于FLAA或ICP-AES分析。

 

7、用于GFAA&ICP-MS分析

如果需要的话,过滤或离心。稀释样液到50ml消解管标志处。

 

8、实验结论

DS-360智能石墨消解仪对土壤的消解符合EPA3050B消解法,适用于实验室对土壤的消解及研究工作。石墨消解仪36孔实现了批量样品的消解处理,大大节省了时间,提高了工作效率。无线平板的控制让实验过程中的人员不受酸雾伤害,安全。

 

9、注意事项

消解Sb,Ba,Pb,和As的应该注意的地方

1、加入2.5ml浓缩HNO3和5ml浓缩HCl于样品中,然后回流15分钟。

2、过滤(滤器选用Whatman41或其等同品)消解液并将滤液收集在50ml容量瓶中。

3、用5ml的热HCl洗涤滤纸,接着用10ml热试剂水洗涤滤纸 ,并将洗涤液一并收集在容量瓶中。

4、取出滤纸和残渣并放回容器中,加2.5ml HCl后再加热。将滤出液收集在以上相同的容量瓶中,如有沉淀形成,再加5ml HCl将其溶解。

5、稀释溶液到50ml。

 

10、参考方法

EPA3050B方法,“沉积物、淤泥和土壤的酸消解”。

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